1 Daicel手性柱使用溶剂的限制
*，手性柱固定相对溶剂很敏感，使用时稍有不慎，即可对固定相造成不可修复的损伤。
一般情况下，要避免使用的溶剂有丙酮、氯仿、二氯甲烷、THF和DMSO等，即使少量上述溶剂残留在管路、进样阀中也是色谱柱的潜在威胁，所以事先必须清洗干净。
2 为什么柱效会降低？有没有再生方法？
所有大赛璐柱子在出厂前均已检测柱效合格。
造成柱效降低的原因有：
1） 柱效急速下降
绝大多数情况是色谱柱固定相被损伤（溶解/水解脱落），造成固定相损伤的物质可能来源于样品，溶剂，也可能来源于上一次进样残留于管路、进样阀中的杂质。
这种情况对柱子冲洗或再生已无效。
2） 柱效逐渐下降
原因：有强保留物质逐渐聚集在柱头筛板甚至是固定相上
解决办法：用强溶剂冲洗或更换筛板
3） 旧柱子能分开的化合物换上新柱子就分不开了
原因：“记忆效应”（有时，也有批次间的差异），一些强保留物质（如additive）保留在固定相上对手性诱导环境有一定的影响。
解决办法：如果之前用过添加剂，就在流动相中继续添加此类添加剂，并对柱子平衡数小时再进样，但此方法有时仍然解决不了问题，这时应该可虑更换其它的分离条件。
3 如果样品不溶于正己烷/醇体系，怎么办？
一般情况下，分析用时，0.5-1mg/mL的浓度就可以满足检测，所以不用加大样品浓度
对于酸、碱化合物，在流动相中适当的加入少量的强酸或强碱（如TFA/DEA）有助于样品的溶解，推荐添加浓度在0.1-0.2%，大于此浓度会损坏固定相。
4 几种常用手性柱的使用（以5μ和10μ填料为例）
1）Chiralpak AD
IPA：0-100% in alkane（n-hexane or iso-hexane, or n-heptane）
EtOH: 0-15% in alkane or 60-100% in alkane（n-hexane or iso-hexane, or n-heptane）
MeOH: （1）0-100% EtOH or IPA in MeOH or 0-15% ACN in MeOH
Ideal starting conditions: MeOH/EtOH 50:50（v/v） when alcohol mixtures are required
（2）0-15% in alkane or 60-100% in alkane（n-hexane or iso-hexane, or n-heptane）
【注意：使用纯极性溶剂做流动相后，此色谱柱应做到专柱】
ACN：not compatible with alkane
0-100% IPA in ACN or 0-15% MeOH or EtOH in CAN
【注意：使用纯极性溶剂做流动相后，此色谱柱应做到专柱】
MTBE: Not allowed
Acid: TFA or CH3COOH, <0.5%, Typically 0.1%
Base: DEA or Butyl amine or Ethanol amine, <0.5%, Typically 0.1%
Column-Temp: below 40DEG
2）Chiralpak AD-H
同Chiralpak AD，不同之处在于，当使用正己烷/乙醇（甲醇）体系时，醇比例范围可以是0-100%
3） Chiralpak OD-H
同AD-H，不同之处在于，OD-H可以使用MTBE/alkane（或Alkane/EtOH），MTBE<50%, 当使用MTBE后，色谱柱平衡时间要加长
4） Chiralpak OD
同OD-H，不同之处在于，OD不能使用ACN体系
产品型号：
扫一扫，关注微信
当前位置：